R7 ダイオキシン類特論 問15
問題
ダイオキシン類測定分析における内標準物質に関する記述として,誤っているものはどれか。
- ⑴ ダイオキシン類測定分析には,13C 又は 37Cl で標識した内標準物質を使用する。
- ⑵ サンプリングスパイク用内標準物質の回収率は,70 ~ 130 %の範囲内でなければならない。
- ⑶ クリーンアップスパイク用内標準物質は,抽出からクリーンアップまでの前処理操作全体の結果を確認し,ダイオキシン類を定量するための基準とするために使用される。
- ⑷ クリーンアップスパイク用内標準物質の回収率は,40 ~ 120 %の範囲内でなければならない。
- ⑸ シリンジスパイク用内標準物質は,GC-MS への測定用試料液の注入を確認するために使用される。
解説
ダイオキシン類測定分析における内標準物質の役割と、精度管理(回収率)に関する問題です。選択肢⑷が誤りである理由は以下の通りです。
⑷誤り:クリーンアップスパイクの回収率
クリーンアップスパイク用内標準物質の回収率は、50 ~ 120 %の範囲内でなければならないと定められています。設問にある「40 ~ 120 %」という数値は誤りです。なお、この範囲を外れた場合は、原因を取り除いた上で抽出液からクリーンアップをやり直す必要があります。
他の選択肢については、以下のとおり正しい記述です。
⑴正しい:標識物質の種類
ダイオキシン類の測定分析には、天然のダイオキシン類と区別するために、原子の重さが異なる 13C(炭素13)又は 37Cl(塩素37)で標識した内標準物質を使用します。
⑵正しい:サンプリングスパイクの回収率
サンプリングスパイク用内標準物質は、試料採取から抽出前までの操作の結果を確認するために使用され、その回収率は 70 ~ 130 %の範囲内である必要があります。
⑶正しい:クリーンアップスパイクの役割
クリーンアップスパイク用内標準物質は、抽出からクリーンアップまでの前処理操作全体の結果を確認し、ダイオキシン類を定量するための基準(内標準法)として使用されます。
⑸正しい:シリンジスパイクの役割
シリンジスパイク用内標準物質は、最終的な測定段階において、GC-MSへの測定用試料液の注入が適切に行われたかを確認するために使用されます。
正解.
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