R7 ダイオキシン類特論問25

問題

ダイオキシン類測定分析における精度管理に関する記述として，誤っているものはどれか。

⑴ 内標準物質の回収率は，規定された範囲内にあることを確認する。
⑵ 得られた装置の検出下限が，四塩素化物及び五塩素化物で 0.1 pg，六塩素化物及び七塩素化物で 0.2 pg，八塩素化物で 0.5 pg，DL-PCBs で 0.5 pg 以下であることを確認する。
⑶ 測定方法の検出下限及び定量下限は，前処理及び測定条件によって変動するため，ある一定の周期で確認し，常に十分な値が得られるように管理する。
⑷ 排ガスの空試験には，操作ブランクとトラベルブランクの 2 種類がある。トラベルブランク試験を行う場合には，少なくとも 3 試料以上行う。
⑸ 二重測定では，2,3,7,8-位塩素置換異性体（17 異性体）及び DL-PCBs で定量下限以上で検出された化合物の測定値について，その平均値を求め，個々の測定値が平均値の ± 30 ％以内であることを確認する。

ダイオキシン類測定分析における精度管理の基準に関する問題です。選択肢⑵が誤りである理由は以下の通りです。

装置の検出下限値装置の検出下限（最終測定段階で検出できる絶対量）として満たすべき基準値は、以下の通り定められています。

設問では「DL-PCBs で 0.5 pg 以下」と記述されていますが、正しくは 0.2 pg 以下であるため、この選択肢が誤りです。

他の選択肢については、以下のとおり正しい記述です。

精度管理のため、添加した内標準物質の回収率が規定範囲内にあることを確認します。具体的には、サンプリングスパイク用は 70 ～ 130 ％、クリーンアップスパイク用は 50 ～ 120 ％の範囲内でなければなりません,。

「測定方法の検出下限及び定量下限」は、装置の感度だけでなく、前処理操作や測定条件によって変動します。そのため、一定周期で確認を行い、常に十分な精度が得られるよう管理する必要があります。

排ガスの空試験には、調製・導入時の汚染を確認する「操作ブランク」と、運搬・保管時の汚染を確認する「トラベルブランク」があります。トラベルブランク試験を行う場合は、少なくとも 3 試料以上行い、その平均値を求めることが規定されています。

試料採取や分析操作の信頼性を確認するための二重測定では、定量下限以上で検出された異性体について、個々の測定値が平均値の ± 30 ％以内にあることを確認します。

正解．

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