2-19　測定方法の概要

例年、ダイオキシン類特論の第17問以降は、測定に関する内容です。大気や水質に比べると配点が大きくなります。出題される問題は過去問に重複することが多いので、測定に馴染みが無い方でも、良く問われる内容は頑張って覚えましょう。

ダイオキシン類測定分析の操作過程は，試料採取，試料の前処理（抽出及びクリーンアップ），GC/MS 分析に分類される。
試料の前処理では，抽出によるダイオキシン類を含む有機化合物の抽出分離，クリーンアップによる抽出液中のダイオキシン類のマトリックスや妨害成分からの分離精製が行われる。
クリーンアップスパイク用内標準物質は，抽出からクリーンアップまでの前処理操作全体の結果を確認し，ダイオキシン類を定量するための基準とするために使用される。
GC/MS 分析では，キャピラリーガスクロマトグラフ法による異性体成分と妨害成分の分離，高分解能質量分析計を用いたミリマスオーダーでのイオンの検出，さらに同定・定量，データ処理における同位体比評価やピークの判定などが行われる。
ダイオキシン類の測定分析には，¹³C又は³⁷Cl で標識した内標準物質を使用する。
シリンジスパイク用内標準物質は，GC‒MS への測定用試料液の注入を確認するために使用される。
水試料の TEQ を算出するには，ダイオキシン類の実測濃度に TEF を乗じて TEQ の総和を算出する。
ダイオキシン類測定分析の検出下限及び定量下限は，最終の測定段階で検出・定量できる絶対量である。

ひとまず、以下２点は必ず覚えましょう。

R4 ダイオキシン類概論 問8